生物、医药和医疗器械技术

本发明公开了一种N,N‑二（4‑甲氧羰基‑2,4‑戊二烯酸甲酯‑5‑）氮烷的合成方法，是以3‑甲氧基丙烯酸甲酯或者3,3‑二甲氧基丙酸甲酯为原料，在碱性条件下，与氨气反应合成目标产物；本发明还公开了相应产物的一种应用。本发明所提供的合成方法操作简单，过程易于控制，所得N,N‑二（4‑甲氧羰基‑2,4‑戊二烯酸甲酯‑5‑）氮烷的收率为60～65%，所制得的N,N‑二（4‑甲氧羰基‑2,4‑戊二烯酸甲酯‑5‑）氮烷的一种应用，能作为标准品，用于检测和监控氟啶虫酰胺及其中间体的合成。

在药物的合成过程中,杂质的生成不仅会对合成反应产生巨大的影响，影响产物收率，而且，产生的杂质会直接或间接的影响着药品的质量,因此也影响到药物的应用。对合成过程中的杂质进行有效的监控对于保证产品收率以及降低杂质对药物有效性的影响起着关键的作用。

氟啶虫酰胺(flonicamid或flunicotamid),化学名称为N-氰甲基(三氟甲基)烟酰胺；化学式为C9H6F3N3O。

氟啶虫酰胺是日本石原产业株式会社发现的一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，其拥有新颖的作用机理，烟碱型乙酰胆碱酯酶激动剂，可以使刺吸食口器害虫例如蚜虫等快速拒食，有良好的神经毒性。

用上述所示的合成路线经过三氟乙酰化、氨解、缩合、环化、酰氯化和酰胺化等反应步骤合成氟啶虫酰胺。但此路线中的第三步缩合反应中，发现反应产率较低，并一直伴随杂质产生。在之前的文献中并没有关于这些杂质的结构和合成方法的相关报道。

其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：

本发明提供的合成方法，采用3-甲氧基丙烯酸甲酯与3,3-二甲氧基丙酸甲酯之一为原料，碱性条件下经过氨化反应，合成N,N-二（4-甲氧羰基-2,4-戊二烯酸甲酯-5-）氮烷，操作过程简单，易于控制，产品收率60～65%。

本发明的制备方法适用于合成N,N-二（4-甲氧羰基-2,4-戊二烯酸甲酯-5-）氮烷，所制备的合成物能用于检测和监控氟啶虫酰胺及其中间体的合成。