新材料及其应用

本发明公开了一种纳米氧化铜‑石墨相氮化碳复合材料的制备方法及其制备用干燥装置，通过按比例称取三聚氰胺或二聚氰胺，以及硝酸铜，加入溶剂中进行搅拌，然后通过干燥装置进行蒸发干燥，将干燥得到的固体研磨后放入加热炉中煅烧，可得纳米CuO@g‑C3N4复合材料。本发明的制备方法成本低，操作简便，适用于规模化批量生产，所得产物粒度较小，氮化碳复合材料晶面间距较大，层间结合力更弱；干燥装置采用多蒸馏瓶层叠设计，生产效率高，整体占用空间小，通过搅拌组件可防止蒸馏瓶内的溶剂进入到蒸发管和收集瓶内，提高蒸发速度，通过柔性出水头将热水淋至蒸馏瓶上部，使得蒸馏瓶全瓶身均能接触热水，提高蒸发速度。

以g‑C3N4为基体的复合材料也逐渐表现出了优异的性能，而大部分氮化碳纳米复合材料的制备均采用了常见的两步法，即石墨相氮化碳的制备、氮化碳纳米复合材料的制备。两步法合成步骤及处理工艺繁琐，不适合工业化生产。如专利申请号为2018113144517（石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点催化材料及其制备方法）中所描述，g‑C3N4作为载体可以制备高效的析氢催化剂。在制备过程中仍采用的两步法制备氧化亚铜复合氮化碳结构，首先是氮化碳的制备其次是氧化亚铜与氮化碳的复合。如专利公开号为CN105032465B（金属氧化物/氮化碳复合材料及其制备方法和应用）中提到，将金属盐与氮化碳充分混合后，通过水热法可以制备纳米复合材料。

 制备过程中，需要干燥装置进行干燥，目前大多使用旋转蒸发仪在常温下进行干燥，旋转蒸发仪是在减压情况下，保持盛装有反应物、溶剂的烧瓶持续转动，使烧瓶的瓶壁均匀受热，并使烧瓶的瓶壁上附有一层溶液液膜，从而增大蒸发面积，加快蒸发速率，快速蒸发易挥发溶剂的药学实验仪器。

目前使用的旋转蒸发仪在抽真空使用过程中，由于蒸馏瓶内的溶剂容易发生暴沸或产生大气泡，溶剂发生暴沸或者大气泡破裂后容易溢流到回收瓶内，这样会污染回收瓶内溶剂；另外蒸发瓶的加热采用水浴锅加热，水浴锅只能从底部对蒸发瓶进行加热，蒸发瓶旋转过程中，旋转至水面上方的部分无法持续受到水浴加热，温度会降低，从而影响蒸发速度；旋转蒸发仪一般只配置单个蒸馏瓶，生产效率低，不适用于规模化批量生产。

本发明的有益效果：

1、原料来源广泛，成本低，操作简便，适用于规模化批量生产；石墨相氮化碳原料为三聚氰胺或二聚氰胺，通过煅烧可一步法制备纳米CuO@g‑C3N4复合材料；

 2、本发明采用一步法制备纳米复合材料中的溶剂可以重复回收利用，无非溶剂产生；

3、本发明制备方法所得产物，粒度较小，氮化碳复合材料晶面间距较大，层间结合力更弱；

4、干燥装置采用多蒸馏瓶层叠设计，生产效率高，整体占用空间小；

 5、搅拌组件可与蒸馏瓶内的上层溶剂进行接触，防止溶剂发生暴沸，当溶剂出现较大气泡时，活动叶片能将气泡刺破，防止蒸馏瓶内的溶剂进入到蒸发管和收集瓶内，同时活动叶片以较高转速旋转，可提高液体表面空气流动性，提高蒸发速度；

 6、通过柔性出水头将热水淋至蒸馏瓶上部，弥补蒸馏瓶只有下部接触热水的弊端，使得蒸馏瓶全瓶身均能接触热水，使得溶剂液体最大限度地接近预设加热温度，提高蒸发速度；并且，由于热水持续与蒸馏瓶接触，因此干燥装置可在较低温度下使用，克服了现有旋转蒸发仪只能在常温下使用的局限。