使用吡啶类离子液体催化制备丁二酸二乙酯的方法
本发明公开了一种使用吡啶类离子液体催化制备丁二酸二乙酯的方法,该方法是将摩尔比为1∶3的丁二酸和乙醇混合,加入Brφnsted酸性吡啶类离子液体催化剂,催化剂量为丁二酸质量的5—8%,反应温度为60—70℃,反应时间2—3h,选用乙醚萃取法分离催化剂与产品。本发明使用的吡啶类离子液体催化活性高,选择性好,价格低廉,性质稳定,经过简单的旋蒸除水处理即可重复使用,不仅实现了绿色合成,而且降低了制造成本,提高了经济效益。本发明可用于合成丁二酯二乙酯,适合工业化大规模生产。
近年来,随着对催化剂的广泛研究,出现了固体超强酸、杂多酸、对甲苯磺酸以及强酸性阳离子交换树脂等多种酯化催化剂,如:①巩传志等(催化酯化-吸附脱水合成丁二酸二乙酯[J].《 日用化学工业》,2008,38(4): 245-248.)以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,3A分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二乙酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,在最佳工艺条件下丁二酸的转化率达到98.8%;催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.5%,表现出较高的催化活性。但大孔苯乙烯系阳离子交换树脂热稳定性差,催化剂在长期使用过程中,催化剂表面的酸中心数减少,酸强度减弱,催化活性降低。
(1)本发明使用的催化剂制备简单,合成中避免了大量有机溶剂的使用,而且该催化剂价格低廉,符合环保要求;(2)本发明使用的催化剂催化活性高,用量少,产品选择性高,催化剂可回收后重复使用多次,催化活性无明显降低;(3)本发明酯化反应的反应温度低,反应时间短,无副反应发生(选择性100%),降低了成本、提高了经济效益;(4)本发明使用的催化剂稳定性好,回收工艺简单;(5)本发明提供的方法操作简单,易于控制,酯化率90%以上,宜于工业化生产。
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赵地顺
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